准确称取0.15g在120度干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml水使之溶解.加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（皮野1+8）,密塞,摇匀,放置暗处10 min后用如握渣250ml水稀释.用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用.此指示液应临用时配制.）,继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色.反应液及稀释渣悄用水的温度不应超过20℃.同时做空白试验. 硫代硫酸钠应加入酸式滴定管中.
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